SEM测试案例-支架结构样品

低倍下纵览支架宏观骨架，高倍下精析表面纳米负载，从错综分布到微小颗粒，一镜到底，全景呈现。

支架结构样品的SEM测试，核心在于应对其大尺寸、多尺度孔洞以及深度的立体结构。与致密的陶瓷或细小的粉末不同，支架的关键在于连通性和孔洞内壁的形貌。

针对支架的特点，测试的难点通常在于：样品可能太大放不进样品仓、表面凹凸不平导致导电性差、以及电子束难以照到孔洞深处。

支架通常是为了组织工程或催化设计的宏观块体，尺寸可能达到厘米级别。

裁剪规则： SEM样品仓的空间有限，需要将支架裁剪成合适的大小。注意： 裁剪时要小心，避免外力挤压导致孔结构坍塌或变形。
- 如果是脆性支架（如陶瓷、烧结金属），建议用刀片轻划后掰断，尽量保持原始断面。
- 如果是柔性支架（如水凝胶、高分子），建议用锋利的手术刀片快速切割，避免刀背挤压孔壁。
完整性记录： 裁剪前务必先拍一张数码照片，记录原始宏观形貌。因为SEM只能看到微观局部，宏观照片有助于构建整体印象。

支架的结构通常存在不均匀性（表面常有一层致密皮层，内部则多孔）。

表面形貌： 直接观察支架外表皮。这里通常有一层特殊结构（可能是致密的，也可能是多孔的）。
内部横截面/纵截面： 为了评估支架内部的孔隙连通性和细胞/组织长入潜力，必须观察内部。
- 方法： 将支架切开或掰开，观察新鲜的断面。
- 注意： 必须区分”表面”和”断面”，在记录图像时标注清楚。

支架凹凸不平的立体结构给导电镀层带来了麻烦。如果只是在样品台上随便粘一下，探入孔洞深处的电子束产生的电荷无法导出，会导致图像出现异常亮区（荷电），甚至图像扭曲。

旋转溅射： 喷金/喷铂时，务必使用带有旋转倾斜功能的溅射仪。让样品在镀膜过程中不断旋转和倾斜，确保电子束能打到孔洞深处（至少是孔壁能被镀上导电层）。
多点导通： 对于尺寸较大或结构复杂的支架，除了用导电胶粘贴底部外，可以考虑在支架的上部边缘贴一条细的导电胶连接到样品台（像”搭桥”一样），帮助顶部积累的电荷导走。
低真空模式： 如果电镜支持低真空，对于非导电支架（如高分子支架），低真空观察可以有效中和孔洞深处的电荷积累，效果往往比镀膜更好，而且不会因为镀层掩盖孔壁上的微结构。

支架通常具有丰富的三维结构，如果参数设置不当，拍出来会像一张扁平的”饼”。

大工作距离： 这是拍好支架最关键的参数。建议将工作距离设置在10 mm以上。
- 原因： 工作距离越大，景深越大。这样从支架顶部到孔洞底部的结构都能在同一个焦平面附近保持清晰，避免出现”顶部清楚、底部模糊”的情况。
低加速电压： 建议使用低电压（1-5 kV）。
- 原因： 低电压下电子束穿透能力弱，主要激发样品表层的二次电子，因此能更好地反映孔壁表面的精细结构，同时也能减轻绝缘样品的荷电效应。
探测器选择： 优先使用二次电子探测器，它能捕捉到最丰富的边缘效应和形貌衬度，把孔洞的立体感很好地呈现出来。

如果需要对支架的孔壁进行元素分析，需要注意：

支架样品的核心在于“既要看到宏观孔，又要看清微观壁”。